Pregled sinteze 2,3-dikloro-5-trifluorometil piridina

Uvod

CAS 69045-84-7 2,3-Dikloro-5-trifluorometil piridinje zelo dragocen piridinski organski intermediat, ki vsebuje fluor. Uporablja se pri proizvodnji vrste visokoučinkovitih insekticidov, kot so diafentiuron, fenflunom, visokoučinkovit herbicid fenflufop in fungicid fluazinam z visoko učinkovitostjo. Ključni posredniki novih sort pesticidov

Pregled sintetičnih poti

1) Uporaba 2,3-dikloro-5-triklorometilpiridina kot surovine

106,16 g (0,4 mol) 2,3-dikloro-5-triklorometilpiridina in 180 g (9 mol) brezvodnega vodikovega fluorida so dodali v polietilen reaktor, i temperatura je bila kontrolirana na –20 °C u roku od 3 h Počasi dodajte živčev oksid, kontrolirajte temperaturu reakcije sistema da ne presega 35 °C, i mešajte reakciju za približno 22 h po dodatku, dokler sistem ne bo sivo-bel. Filtrirajte, nevtrat nevtrat z natrijevim bikarbonatom, Ekstrakt s diklorometana, suh s brezvodnim natrijevim sulfadom, odstranite diklorometan pod sniženim pritiskom da bi dobili proizvod 2,3-dikloro-5-trifluorometilpiridin, konverzija je 100%, a selektivnost 98%.

2) Uporaba 3-metilpiridina kot surovine

Vzemite 50 g 2,3-dikloro-5-triklorometilpiridina, dodajte katalizant, segrejte do 170 °C, počasi uvajajte brezvodni vodikov fluorid plin in reagirajte 11 h. Ko je reakcija končana, uporabite 5% raztopino natrijevega bikarbonat v In, organska faza je bila ločena, izmila z vodo in posušena za pridobitev surovega izdelka z vsebnostjo 85% in donos 65%.

3) Uporaba 2-kloro-5-trifluorometilpiridina kot surovine

Vzemite 363 g 2-kloro-5-trifluorometilpiridina, Dodajte 325 g ferijevih klorida, dodajte hlorni plin, zagrejte do 150-170 °C i reagujte 18 h, dodajte sistem reakcije na 1,5 L tople vode, razdvojite Uljni sloj je sušen brezvodnim natrijevim sulfadom i prečiščen da bi se dobilo 163 g proizvoda.

Izvir

Pregled sinteze 2,3-dikloro-5-trifluorometil piridina [YUAN Qi-liang, SHEN De-long, LU Xin-xin, Fu Qing]