Napredek raziskav pri pripravi nove litijeve soli litijevega difluoroksalat borata

Uvod

Elektrolitska sol je pomemben del litij-ionske baterije, njene raziskave in razvoj pa so zelo pomembni za delovanje in razvoj litij-ionske sekundarne baterije.

Trenutno litijeve soli, kot je litijev heksafluorofosfat (LiPF6),litijev tetrafluoroborat (LiBF4),litijev bis-oksalat borat (Li-BOB) inlitijev difluorooksalat borat (LiDFOB)so v glavnem razviti.

Kot nova vrsta litijeve soli, litijev difluorooksalat borat (LiDFOB). Ima polovico strukture litijevega tetrafluoroborata in litijevega bis-oksalat borata, zato združuje prednosti dveh litijevih soli, ne le visokotemperaturno delovanje LiBOB, ampak tudi nizkotemperaturno delovanje LiBF4 in uporabo široke temperature obseg.

Priprava CAS 409071-16-5|Litijev difluoro(oksalato)borat

1) Metoda trdne faze

Spojine, ki vsebujejo fluor, bor, litij in oksalat, se zmešajo v določenem razmerju, po krogličnem mletju in visokotemperaturni toplotni obdelavi pa se produkt večkrat očisti z organskim topilom, da dobimo produkt litijevega difluorooksalatnega borata.

Litijev oksalat in eter borovega trifluorida dodamo v posodo s suhim sferičnim črnilom v razmerju 1 : 1 do 1 : 3 in mleta v krogličnem mlinu pri 30-90 stopinjah C 2-24 h; nato reakcijski produkt, zmlet v krogli, raztopimo v organskem topilu pri 30-90 stopinjah, stranske produkte trdne faze in nezreagirani litijev oksalat odstranimo s filtracijo, da dobimo raztopino, ki vsebuje LiODFB. Nato kristalizirajte pri nizki temperaturi -20-10 stopinj, da dobite kristale LiODFB, in sušite v vakuumu pri 40-100 stopinjah 10-48 h, da dobite čiste trdne snovi LiODFB.

2) Metoda vodne faze

V sistemu raztopine fluorovodikove kisline dodamo spojino, ki vsebuje litij, spojino, ki vsebuje bor, in spojino, ki vsebuje oksalat, za enostopenjsko reakcijo, da dobimo vodno raztopino surovega produkta, nato pa dodamo organsko topilo, koncentriramo in očistimo da dobimo produkt litijev difluorooksalat borat.

Koncentracijo 20-odstotne fluorovodikove kisline, litijevega oksalata in diborovega trioksida smo popolnoma mešali pri 20 do 80 stopinjah 2 do 24 ur v zaprtem okolju in nato filtrirali, da smo odstranili stranski produkt litijevega fluorida, ter koncentrirali z izhlapevanjem pod znižano temperaturo. pritisk.

Dobimo koncentrirano raztopino litijevega difluorooksalat borata; počasi dodamo organsko raztopino, ki vsebuje tionil klorid, in produkt litijevega difluorooksalat borata dobimo s filtracijo po čiščenju.

3) Metoda z organskim topilom (metoda litijevega tetrafluoroborata)

Z uporabo litijevega tetrafluoroborata, oksalne kisline, etil acetata in pomožnega brezvodnega aluminijevega klorida kot surovin je reakcijska temperatura 10 stopinj, reakcijski čas je 4 ure, razmerje reaktantov je 1:1, temperatura kristalizacije je -20 stopnja, čas kristalizacije je 4 ure, čistost pripravljenega LiODFB lahko doseže 99,97 odstotka, izkoristek pa lahko doseže 95,9 odstotka.