Postopek sinteze 1-etil-3-metilimidazolijevega etil sulfata ionske tekočine

Uvod

Ionske tekočine pri sobni temperaturi so sestavljene iz organskih kationov in anorganskih ali organskih anionov, soli v tekočem stanju pri sobni temperaturi ali blizu nje, z nizkim parnim tlakom, širokim razponom elektrokemičnega okna, visoko toplotno stabilnostjo, prijaznostjo do okolja in enostavno pripravo ter številnimi drugimi lastnostmi. Kot nov razred zelenih topil so bile ionske tekočine široko uporabljene na številnih področjih in so se hitro razvile v raziskovalni trend.

CAS 342573-75-5 1-etil-3-metilimidazolijev etil sulfatIonska tekočina se meša z različnimi materiali in se lahko uporablja v premazih, črnilih, polimernih materialih (še posebej primerna za TPU, najlon, PS/HIPS/ABS, guma) in druge industrije, je zelo idealna antistatična ionska tekočina.

Trenutno ionska tekočina 1-etil-3-metilimidazol etil sulfat uporablja N-metilimidazol in dietil sulfat kot surovine ter toluen kot topilo za sintezo ciljnega produkta v enem koraku. V prispevku sta v glavnem proučena dva sintetična procesa, brez topil in brez topil, z načrtovanjem ortogonalnih poskusov pa je pridobljena najbolj optimizirana sintetična pot 1-etil-3-metilimidazol etil sulfat ionske tekočine.

Dve metodi sinteze

1. Metoda-brez topil

V bučko s tremi vratovi dodajte 8,21 g N-metilimidazola, segrejte vodno kopel na 50 stopinj, začnite mešati in po kapljicah dodajte 18,48 g dietil sulfata (ena kapljica vsake 3 sekunde). bučka s tremi-vrati z uporabo lija s konstantnim tlakom, kondenzirana voda pa se refluktira. Reakcijo smo hranili v suhem okolju in potek reakcije spremljali s TLC. Ko je reakcija končana, speremo z etil acetatom 3-krat, odstranimo spodnjo ionsko tekočino in etil acetat uparimo pod znižanim tlakom pri 70 stopinjah, da dobimo svetlo rumeno viskozno tekočino. Stehtajte in izračunajte donos.

2. Metoda s topilom

V bučko s tremi -vrati dodajte 8,21 g N-metilimidazola in ustrezno količino topila. Ko temperatura vodne kopeli doseže 50 stopinj, začnite mešati. Z lijem s konstantnim tlakom kapnite 18,48 g dietil sulfata v bučko s tremi-vrati (ena kapljica vsake 3 sekunde). Kondenzirano vodo smo refluktirali, reakcijo hranili v suhem okolju in potek reakcije spremljali s TLC. Ko je reakcija končana, speremo z etil acetatom 3-krat, odstranimo spodnjo ionsko tekočino in etil acetat uparimo pod znižanim tlakom pri 70 stopinjah, da dobimo svetlo rumeno viskozno tekočino. Stehtajte in izračunajte donos.

HPLC 1-etil-3-metilimidazolijevega etil sulfata

Zaključek

Z uporabo N-metilimidazola in dietil sulfata kot surovin je bila po enostopenjski metodi sintetizirana 1-etil-3-metilimidazol etil sulfat ionska tekočina.

Vpliv dejavnikov, kot so topilo, razmerje polnjenja, temperatura in čas na reakcijo, smo raziskali z ortogonalno metodo in določili optimalne procesne pogoje: metoda-brez topil, masno razmerje N- metilimidazola in dietil sulfata je bilo 1:1,2, reakcija pri 50 stopinjah 2 uri, izkoristek lahko doseže 97,39 odstotkov, čistost produkta pa je več kot 99 odstotkov.

XU Chao, PAN Yao-hui

[Proces sinteze 1-etil-3-metilimidazolijevega etilsulfat ionskih tekočin]