Metoda sinteze 4-aminoantipirina

1. Antipirin nitroziramo z natrijevim nitritom, reduciramo z amonijevim bisulfitom in amonijevim sulfitom, hidroliziramo z žveplovo kislino in na koncu nevtraliziramo s tekočim amoniakom, da dobimo 4-aminoantipirin. Postopek je naslednji: antipirin zmešamo s 50 % žveplovo kislino, da nastane raztopina, ki vsebuje 38 %-40 % antipirina in 11 %-12 % žveplove kisline. To raztopino in raztopino natrijevega nitrita smo istočasno pretočili v nitrozacijski reaktor, nadzorovali smo pretok obeh, temperaturo reakcije smo uravnavali pri 45-50°C, reakcijo smo mešali in končno točko reakcije je bila merjeno s testnim papirjem za škrob v prahu z jodom, da se prilagodi pretok vode. Nitrozo-antipirin, ki nastane z nitrozacijo, takoj steče v redukcijski rezervoar in reagira z vodno raztopino amonijevega bisulfita in amonijevega sulfita, ki je redukcijsko sredstvo, pripravljeno v rezervoarju. Vzemite vzorec za merjenje pH vrednosti in stopnje redukcije. Vrednost pH je med 5,4 in 5,8, stopnja redukcije pa je približno 15 (to pomeni, da 1ml reducirne raztopine porabi toliko mililitrov 0,1N raztopine joda). Po redukciji se pH vrednost prilagodi na 5.8-6.0, stopnja redukcije pa je približno 5. Temperaturo dvignite na 100°C in hidrolizirajte 3 ure. Ohladimo na 80°C, nevtraliziramo na pH 7-7,5 s tekočim amoniakom in pustimo stratifikacijo. Odpadno vodo ločimo, da dobimo 4-aminoantipirinsko olje (vsebnost nad 80 %). Stisnemo ga v kristalizacijski rezervoar, premešamo, ohladimo, da kristalizira, in filtriramo, da dobimo 4-aminoantipirin.

2. Antipirin nitroziramo, nato reduciramo z amonijevim bisulfitom in amonijevim sulfitom, hidroliziramo z žveplovo kislino in na koncu nevtraliziramo s tekočim amoniakom, da dobimo 4-amino antipirin.